紫外可見近紅外光譜分析中的注意事項
紫外可見近紅外光譜分析是基于物質(zhì)對不同波長范圍電磁輻射的吸收特性來進行分析的技術。其涵蓋了紫外區(qū)(200 -400nm)、可見區(qū)(400 -780nm)和近紅外區(qū)(780 -2500nm)。
在紫外可見區(qū)域,物質(zhì)對光的吸收主要源于分子內(nèi)電子的躍遷。當分子受到特定波長的光照射時,電子會從低能***躍遷到高能***,而不同化學結構的物質(zhì)其電子能***分布不同,吸收的光波長也就各異。例如,含有共軛雙鍵的有機化合物,由于電子離域程度較大,其π電子躍遷所需的能量較低,吸收波長往往處于可見光區(qū),使得溶液呈現(xiàn)特定的顏色,如苯酚在紫外區(qū)有特征吸收。
近紅外區(qū)的吸收則主要與分子的振動和轉動能***躍遷相關。物質(zhì)中的化學鍵在近紅外光的激發(fā)下,發(fā)生振動能***與轉動能***的疊加變化,產(chǎn)生吸收峰。像農(nóng)產(chǎn)品中的水分,其 O-H 鍵的近紅外吸收特征就可用于水分含量檢測,因為不同形態(tài)(自由水、結合水)下 O-H 鍵的振動頻率有細微差別,反映在近紅外光譜上就是特殊的吸收位置與強度。
紫外可見近紅外光譜分析注意事項:
1.環(huán)境要求
-溫度和濕度:實驗室的溫度應保持在15 -30℃,相對濕度在65以下。溫度和濕度的變化可能會影響儀器的性能和測量結果的準確性,因此需要配備空調(diào)和除濕設備,以維持穩(wěn)定的環(huán)境條件。
-避免震動和干擾:儀器應放置在平穩(wěn)、無震動的工作臺上,避免受到外界震動的影響。同時,要遠離其他強電磁場源、光源和熱源,防止干擾儀器的正常工作。
2.儀器維護
-定期校準:定期對儀器進行校準,以確保測量結果的準確性和可靠性。校準可以使用標準物質(zhì)或已知濃度的樣品進行,按照儀器說明書中的校準方法進行操作。
-清潔保養(yǎng):保持儀器的清潔,定期擦拭儀器的外殼和光學部件。對于光學元件,如鏡片、濾光片等,要用專門的清潔工具和清潔劑輕輕擦拭,避免劃傷或損壞。同時,要及時清理樣品室和比色皿,防止殘留樣品對儀器造成污染。
-正確開關機:開機時要按照正確的順序操作,先打開電源,再啟動儀器軟件;關機時要先關閉儀器的光源,待散熱完成后再關閉主機電源,以防止儀器損壞。
3.樣品處理
-樣品制備:樣品應均勻、穩(wěn)定,對于液體樣品,要確保無氣泡、懸浮物或渾濁;對于固體樣品,如粉末要研磨細膩、均勻,塊狀樣品表面要平整光滑。樣品的制備方法要符合測試要求,以保證測量結果的準確性。
-樣品用量:根據(jù)樣品的性質(zhì)和測試目的,控制好樣品的用量。***般來說,液體樣品的用量要保證在比色皿中有足夠的光程,固體樣品的用量要能夠覆蓋樣品架或積分球的采樣區(qū)域。
-避免污染:在樣品處理和測量過程中,要避免樣品受到污染。使用干凈的器具和容器盛裝樣品,避免用手直接接觸樣品。
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